三重四極桿氣質聯用儀-安益譜TQ8100三重四極桿氣相色譜質譜聯用儀食品中氯丙醇含量測定的解決方案
以下是使用安益譜TQ8100三重四極桿氣相色譜質譜聯用儀測定食品中氯丙醇含量的解決方案：
檢測原理
依據《GB 5009.191-2024 食品安全國家標準 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、縮水甘油酯的測定》第二篇第一法，采用同位素稀釋-堿水解-氣相色譜-串聯質譜法（GC-MS/MS）進行檢測。在試樣中加入同位素內標，利用氫氧化鈉-甲醇溶液進行堿水解，使氯丙醇酯和縮水甘油酯水解生成相應的母核結構，再通過液-液萃取凈化，加入苯基硼酸溶液（PBA）進行衍生化，最后利用氣相色譜-串聯質譜儀進行測定，內標法定量。
儀器條件
- 色譜條件：
- 色譜柱：HP-5MS毛細管柱（30m×0.25mm×0.25μm）。
- 載氣：高純氦氣，流速1.0mL/min。
- 進樣量：1.0μL。
- 升溫程序：初始溫度80℃，保持1min，以20℃/min升溫至280℃，保持10min。
- 質譜條件：
- 離子源：電子轟擊源（EI），能量70eV。
- 掃描模式：選擇離子監測（SIM）模式。
樣品前處理
- 提取：
- 液態試樣：稱取試樣4g于15mL玻璃離心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超聲混勻5min，待凈化。
- 半固態及固態試樣：稱取試樣4g于15mL玻璃離心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，加入4g氯化鈉溶液（20%），超聲提取10min后5000r/min離心10min，移取上清液，再重復提取1次，合并上清液，待凈化。
- 凈化：硅藻土小柱固定于固相萃取裝置，將上清液全部轉移至硅藻土小柱中，平衡10min。以10mL正己烷淋洗，棄去流出液，以15mL乙酸乙酯洗脫氯丙醇，收集洗脫液于玻璃離心管中，使用全自動高通量智能平行濃縮儀濃縮至約0.5mL切忌濃縮至全干。以2mL正己烷溶解殘渣，并轉移具塞透明玻璃管中，待衍生化。
- 衍生化：向正己烷復溶液中加入40μL七氟丁酰基咪唑，立即蓋上蓋子，渦旋混合30s，于7℃保溫20min。取出放至室溫，加入2mL氯化鈉溶液（20%），渦旋1min，靜置后移出正己烷相，加入約0.3g無水硫酸鈉干燥，將溶液轉移至進樣小瓶中，供氣相色譜-質譜測定。
方法驗證
- 線性范圍：在0.05-100μg/L的濃度范圍內，氯丙醇及其脂肪酸酯均具有良好的線性相關性，相關系數R2均大于0.995。
- 檢出限：通過信噪比（S/N）=3確定檢出限，8種氯丙醇及其脂肪酸酯的檢出限均在0.01-0.1μg/L之間。
- 回收率：通過加標回收實驗驗證回收率，一般應在70%-120%之間，RSD應≤10%。
- 精密度：在同一實驗室內，由同一操作者使用同一設備在短時間內對同一樣品進行多次重復測定，RSD應≤10%；在不同時間、不同操作者、不同設備上對同一樣品進行測定，RSD應≤15%。
安益譜TQ8100三重四極桿氣相色譜質譜聯用儀憑借其高靈敏度和高選擇性的檢測能力，能夠滿足食品中氯丙醇含量測定的要求，為食品安全檢測提供有力保障。
