三重四極桿液質聯用儀-安益譜 TQ9120 關于檢測水質 9 種鄰苯二甲酸酯的應用
一、引言
鄰苯二甲酸酯（Phthalates）是一類廣泛應用于塑料制品、化妝品、玩具等產品中的增塑劑和溶劑。由于其潛在的環(huán)境毒性和生物累積性，鄰苯二甲酸酯在水體中的污染問題日益受到關注。準確檢測水質中的鄰苯二甲酸酯對于環(huán)境監(jiān)測和污染控制至關重要。安益譜 TQ9120 三重四極桿氣相色譜質譜聯用儀憑借其高靈敏度和多反應監(jiān)測（MRM）模式，為水質中 9 種鄰苯二甲酸酯的檢測提供了一種高效、準確的方法。
二、檢測方法概述
（一）樣品前處理
- 水樣采集與保存：采集地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水等水樣，使用清潔的聚乙烯瓶或玻璃瓶采集樣品，并在 4°C 下冷藏保存。萃取與凈化：采用液液萃取法，使用乙腈或正己烷作為萃取溶劑。將水樣與萃取溶劑混合，通過振蕩或攪拌使目標化合物轉移到有機相中。萃取后的有機相通過硅酸鎂層析柱或固相萃取柱凈化，去除雜質。濃縮與定容：將凈化后的萃取液通過氮氣吹掃濃縮至近干，再用適量的溶劑（如乙腈）定容，過 0.22μm 濾膜后待測。
（二）色譜條件
- 色譜柱：使用高極性毛細管色譜柱，如 DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm），能夠有效分離鄰苯二甲酸酯類化合物。載氣：采用高純氦氣作為載氣，流速設置為 1.0mL/min。溫度程序：采用程序升溫的方式，初始溫度為 50℃，保持 2 分鐘，然后以 10℃/min 的速率升溫至 200℃，保持 5 分鐘。進樣口溫度：設置為 220℃，進樣體積為 1.0μL，分流比為 10:1。
（三）質譜條件
- 離子源溫度：設置為 230℃，以確保樣品的充分離子化。四極桿溫度：設置為 150℃，以保證儀器的穩(wěn)定性和檢測靈敏度。掃描模式：采用多反應掃描（MRM）模式，通過選擇特定的母離子與子離子對，實現抗干擾定量。溶劑延遲：設置為 3.0 分鐘，以避免溶劑峰對檢測的干擾。
（四）定量分析方法
采用內標法進行定量分析，選擇氘代鄰苯二甲酸酯（如 DBP-D4 和 DEHP-D4）作為內標物。通過與樣品中各成分的響應值比對，計算出各成分的含量。內標法能夠有效消除樣品前處理和儀器檢測過程中的誤差，提高定量分析的準確性。
三、實驗結果與討論
（一）線性關系與檢測限
對 9 種鄰苯二甲酸酯進行不同濃度的校準曲線繪制，結果顯示各成分在 0.1-100ng/L 范圍內均具有良好的線性關系，相關系數（R2）均大于 0.99。檢測限低至 0.01ng/L，能夠滿足地表水、地下水和廢水中鄰苯二甲酸酯的檢測需求。
（二）重復性與準確性
對同一批次的水樣進行多次重復檢測，計算各成分的相對標準偏差（RSD），結果均小于 5%，表明該方法具有良好的重復性。同時，通過與標準品的比對，驗證了該方法的準確性，各成分的回收率在 90%-110% 之間。
（三）實際水樣檢測
將該方法應用于實際地表水、地下水和廢水樣品的檢測中，檢測結果表明，該方法能夠準確檢測出樣品中的鄰苯二甲酸酯。例如，在某地表水樣品中檢測到鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）的含量為 0.23ng/L，鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）的含量為 0.15ng/L。
