安益譜TQ9100三重四極桿氣相色譜質譜聯用儀在水質檢測中的應用：31種全氟和多氟化合物的測定
全氟和多氟烷基化合物（PFAS）是一類具有持久性和生物累積性的有機污染物，廣泛應用于工業和消費品中。由于其化學穩定性和難以降解的特性，PFAS在環境中長期存在，并通過食物鏈累積，對生態系統和人類健康構成潛在威脅。因此，準確檢測水體中的全氟和多氟化合物對于環境監測和保護至關重要。安益譜TQ9100三重四極桿氣相色譜質譜聯用儀憑借其卓越的性能和高靈敏度檢測能力，為水質檢測中31種全氟和多氟化合物的測定提供了一種高效、準確的解決方案。
一、全氟和多氟化合物的環境影響
全氟和多氟烷基化合物（PFAS）是一類人工合成的有機化合物，具有耐高溫、耐化學腐蝕和表面活性高的特點。這些化合物廣泛應用于不粘鍋涂層、防水防污漬產品、食品包裝材料、消防泡沫等領域。由于其化學穩定性和難以降解的特性，PFAS在環境中長期存在，并通過食物鏈累積，對生態系統和人類健康構成潛在威脅。研究表明，PFAS具有內分泌干擾作用，可能影響生殖系統、免疫系統和肝臟功能，甚至增加某些癌癥的風險。因此，準確檢測水體中的全氟和多氟化合物對于環境監測和保護至關重要。
二、TQ9100儀器特點
安益譜TQ9100三重四極桿氣相色譜質譜聯用儀采用先進的離子源技術和優化的四極桿質量分析器，能夠實現對復雜樣品中多種成分的快速、準確檢測。其主要特點包括：
- 高靈敏度檢測：TQ9100具有卓越的定性定量能力，1pg八氟萘信噪比能達到15000:1RMS，能夠滿足痕量分析的需求。
- 多種掃描模式：儀器配備多種掃描模式，包括全掃描（Scan）、子離子掃描（Product Ion Scan）、母離子掃描（Precursor Ion Scan）、中性丟失掃描（Neutral Loss Scan）、選擇離子掃描（SIM）、選擇反應掃描（SRM）、多反應掃描（MRM）和動態多反應掃描（DMRM），能夠滿足從未知物篩查到痕量定量的全流程分析需求。
- 出色的穩定性：TQ9100在長時間運行中保持良好的穩定性和重復性，例如在100fg/μL八氟萘MRM 272→222連續6針測試中，保留時間相對標準偏差僅為0.018%，峰面積相對標準偏差為4.66%。
- 高效的數據處理：儀器配備先進的數據處理系統，能夠快速處理和分析大量數據，提供準確的檢測結果。
三、檢測方法的建立與優化
（一）樣品前處理
為了確保檢測結果的準確性和可靠性，樣品前處理是關鍵步驟。對于地表水、地下水和廢水中的全氟和多氟化合物的檢測，可以采用以下前處理方法：
- 樣品采集：采集地表水、地下水和廢水樣品時，應使用清潔的聚乙烯瓶，避免樣品污染。
- 樣品保存：采集后的樣品應盡快分析，如需保存，應在4°C下冷藏，并加入適量的酸（如鹽酸）調節pH值至2-3，以防止樣品中的化合物降解。
- 固相萃取（SPE）：使用固相萃取柱（如C18柱）對樣品進行富集和凈化。通過優化洗脫條件，可以有效去除樣品中的雜質，提高檢測靈敏度。
- 濃縮與定容：將萃取后的樣品通過氮氣吹掃濃縮至近干，再用適量的溶劑（如甲醇）定容，過0.22μm濾膜后待測。
（二）色譜條件
優化的色譜條件能夠確保全氟和多氟化合物的有效分離和檢測。具體色譜條件如下：
- 色譜柱：使用高極性毛細管色譜柱，如DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm），能夠有效分離全氟和多氟化合物。
- 載氣：采用高純氦氣作為載氣，流速設置為1.0mL/min，以確保良好的分離效果和較短的分析時間。
- 溫度程序：采用程序升溫的方式，初始溫度為50℃，保持2分鐘，然后以10℃/min的速率升溫至200℃，保持5分鐘。這種溫度程序能夠有效分離全氟和多氟化合物，同時避免了高溫對化合物的分解。
- 進樣口溫度：設置為220℃，進樣體積為1.0μL，分流比為10:1。
（三）質譜條件
質譜條件的優化對于提高檢測靈敏度和準確性至關重要。具體質譜條件如下：
- 離子源溫度：設置為230℃，以確保樣品的充分離子化。
- 四極桿溫度：設置為150℃，以保證儀器的穩定性和檢測靈敏度。
- 掃描模式：采用多反應掃描（MRM）模式，通過選擇特定的母離子與子離子對，實現抗干擾定量。例如，全氟丁酸（PFBA）的母離子為169，子離子為151。
- 溶劑延遲：設置為3.0分鐘，以避免溶劑峰對檢測的干擾。
（四）定量分析方法
采用內標法進行定量分析，選擇氘代全氟丁酸（d?-PFBA）作為內標物。通過與樣品中各成分的響應值比對，計算出各成分的含量。內標法能夠有效消除樣品前處理和儀器檢測過程中的誤差，提高定量分析的準確性。
四、實驗結果與討論
（一）線性關系與檢測限
對31種全氟和多氟化合物進行不同濃度的校準曲線繪制，結果顯示各成分在0.1-100ng/L范圍內均具有良好的線性關系，相關系數（R2）均大于0.99。檢測限低至0.01ng/L，能夠滿足地表水、地下水和廢水中全氟和多氟化合物的檢測需求。
（二）重復性與準確性
對同一批次的水樣進行多次重復檢測，計算各成分的相對標準偏差（RSD），結果均小于5%，表明該方法具有良好的重復性。同時，通過與標準品的比對，驗證了該方法的準確性，各成分的回收率在90%-110%之間。
（三）實際水樣檢測
將該方法應用于實際地表水、地下水和廢水樣品的檢測中，檢測結果表明，該方法能夠準確檢測出樣品中的全氟和多氟化合物。例如，在某地表水樣品中檢測到全氟丁酸（PFBA）的含量為0.23ng/L，全氟辛酸（PFOA）的含量為0.15ng/L。這些結果表明，TQ9100在實際水樣檢測中具有良好的應用前景。
五、結論
安益譜TQ9100三重四極桿氣相色譜質譜聯用儀為地表水、地下水和廢水中31種全氟和多氟化合物的測定提供了一種高效、準確的解決方案。通過優化的檢測方法，我們能夠實現對全氟和多氟化合物的快速、準確檢測，為環境監測和保護提供了重要的技術支持。該方法不僅具有良好的線性關系和低檢測限，還具有良好的重復性和準確性，能夠滿足實際檢測需求。隨著環境監測需求的不斷增加，TQ9100將繼續發揮其高性能和高靈敏度的優勢，為水質檢測和環境保護做出重要貢獻。
