三重四極桿液質聯用儀-安益譜TQ9120檢測水質33種抗生素
使用安益譜TQ9120三重四極桿液質聯用儀檢測水質中的33種抗生素，可以參考以下信息和方法：
1. 儀器和試劑
- 試劑：
- 抗生素標準品：涵蓋33種抗生素，標準品純度≥99.0%。
- 同位素內標：如CIP-D8、DFH-D3等8種內標（濃度100 mg/L，溶劑為甲醇），購自天津阿爾塔科技有限公司。色譜純試劑：乙腈、甲醇、甲酸（色譜純，上海Macklin生化科技有限公司），無水磷酸二氫鈉、乙二胺四乙酸二鈉（Na?EDTA）、檸檬酸（分析純，國藥集團化學試劑有限公司），乙酸銨（質譜純，瑞士Fluka公司）。
2. 樣品前處理
- 提取與凈化：
- 提取：將水樣通過固相萃取柱（如PLRP-S柱）進行提取，以去除雜質并富集抗生素。
- 凈化：使用甲醇和水的混合溶液進行洗脫，收集洗脫液并濃縮至適當體積。
3. 色譜 - 質譜條件
- 色譜條件：
- 0-2 min：10% B。
- 2-10 min：10%-90% B。
- 10-12 min：90% B。
- 12-15 min：90%-10% B。
- 15-20 min：10% B。
- 色譜柱：Poroshell 120 EC-C18柱（50 mm×2.1 mm, 1.9 μm）
- 流動相A：0.1% 甲酸水溶液。
- 流動相B：0.1% 甲酸乙腈溶液。
- 流速：0.5 mL/min。
- 柱溫：30°C。
- 進樣量：10 μL。
- 梯度洗脫程序：
- 質譜條件：
- 離子源：電噴霧離子化源（ESI）。
- 掃描模式：正離子模式。
- 檢測模式：多反應監測（MRM）。
- 毛細管電壓：3.5 kV。
- 錐孔電壓：30 V。
- 源溫度：120°C。
- 脫溶劑氣溫度：350°C。
- 脫溶劑氣流速：600 L/h。
- 錐孔氣流速：50 L/h。
4. 定量分析
- 外標法：使用已知濃度的標準溶液進行定量分析。
- 內標法：加入同位素內標進行定量分析，減少基質效應。
5. 方法驗證
- 線性范圍：在0.05-100 μg/L的濃度范圍內，33種抗生素均具有良好的線性相關性，相關系數R2均大于0.995。
- 檢出限：通過信噪比（S/N）=3確定檢出限，33種抗生素的檢出限均在0.01-0.1 μg/L之間。
- 回收率：通過加標回收實驗驗證回收率，一般應在70%-120%之間，RSD應≤10%。
- 精密度：在同一實驗室內，由同一操作者使用同一設備在短時間內對同一樣品進行多次重復測定，RSD應≤10%；在不同時間、不同操作者、不同設備上對同一樣品進行測定，RSD應≤15%。
通過以上方法和操作要點，安益譜TQ9120三重四極桿液質聯用儀能夠高效、準確地檢測水質中的33種抗生素，滿足高要求的檢測應用。
